روش تجزیه و تحلیل گراویمتریک: مفهوم، نوع و ویژگی

معیارهای تجزیه و تحلیل گرانشی چیست؟ بگذارید جزئیات بیشتری را در مورد ماهیت و انواع آن بررسی کنیم.

خاصیت

روش گراویتی تجزیه و تحلیل بر اساس قانون حفاظت از جرم مواد و پایداری ترکیب استوار است. در این راستا، بر مبنای اندازه گیری دقیق جرم مولد مورد نظر است که به عنوان ترکیب با ترکیب شیمیایی شناخته شده به دست می آید. روش gravimetry تجزیه و تحلیل به سه گروه اصلی تقسیم می شود: تقطیر، جداسازی، بارش.

درباره روش انتخاب

این بر مبنای استخراج مولد مورد نظر از ماده شیمیایی تجزیه شده در یک فرم آزاد و پساب دقیق آن است. به عنوان مثال، چنین روش گراویمتری کمی تجزیه و تحلیل ، امکان تعیین مقدار توده خاکستر در مواد جامد را تعیین می کند. برای انجام محاسبات، مقیاس را وزن کنید، نمونه سوخت را در آن بسوزانید، و خاکستر حاصل می شود. با داشتن یک جرم از باقی مانده، شاخص کمی از فرمول برای مقدار جرم ماده در مخلوط محاسبه می شود.

تقطیر

این روش تجزیه و تحلیل گرانشی در محتوا است، از آنجایی که فرض می کند حذف کامپوننت محاسبه شده به عنوان یک ترکیب گاز و وزن بعدی پس مانده جامد است. با استفاده از این تکنیک، می توان مقدار رطوبت مواد مختلف را تعیین کرد تا محتوای کمی در هیدرات های کریستال آب کریستالیزاسیون محاسبه شود. برای انجام چنین محاسباتی، جرم وزن نمونه های مواد انتخاب شده در ابتدا تعیین می شود. سپس مولفه ای که تعیین می شود از آن کاملا حذف می شود. تفاوت بین جرم قبل از کالسنج کردن یا خشک کردن و بعد از آن، جرم مولد شیمیایی تشخیص داده شده است. با فرمول کسر جرم، محاسبات کمی انجام می شود.

روش بارش

این روش تجزیه و تحلیل چیست؟ روش رسوب گرانشی براساس رسوب کمی یون مورد نظر به عنوان یک ماده مضاعف حلال با یک ترکیب شیمیایی خاص است. رسوب حاصل از آن فیلتر، شسته، خشک و سپس کالسیشن می شود. پس از حذف کامل از آب، آن را وزن کنید. دانستن جرم رسوب، محاسبه مقدار کمی مولکول ها یا یون های مولد مورد نظر در نمونه مورد مطالعه می باشد.

مورد نیاز برای بارش در تجزیه و تحلیل گرانشی

و با این حال - چه روش گراویتی تجزیه و تحلیل است؟ عملیات اصلی در روش رسوب مربوط به روند بارش است. دقت نتایج حاصل از تجزیه و تحلیل به طور مستقیم بستگی به ترکیب شیمیایی ماده، ساختار رسوب و درجه خلوص دارد. علاوه بر این، محاسبات مربوط به رفتار رسوب در طی خشک کردن و کلسیت کردن است. اغلب تغییرات در ترکیب شیمیایی رسوب حاصل در طویل شدن آن وجود دارد. فرم رسوب شده، ترکیب شیمیایی رسوب به دست آمده است.

روش اصلی تجزیه و تحلیل گرانشی یک نتیجه دقیق را می پذیرد. به همین دلیل است که الزامات خاصی بر شکل گرانشی و رسوب رسوب قرار می گیرند.

1. این باید حلالیت حداقل داشته باشد، در حالت ایده آل یک ترکیب شیمیایی نامحلول است.
2. باید کریستال های بزرگ را تشکیل دهد در این مورد، در روند فیلتر کردن هیچ مشکلی وجود نخواهد داشت، زیرا منافذ مسدود نمی شوند. بلورهای بزرگ دارای یک سطح کوچک هستند، آنها با سرعت کم از محلول موجود جذب می شوند، به راحتی می توانند شسته شوند. رسوبات آمورف هیدروکسید آهن (3) جذب ناخالصی بدون مشکل هستند، آنها سخت است برای شستن از ناخالصی، فیلتر کردن این ترکیب آهسته است.
3. به طور کامل و برای یک فاصله زمانی کوتاه به حرکت به شکل گرانشی.

الزامات فرم گرانشی

بیایید تجزیه و تحلیل روش gravimetry تجزیه و تحلیل. ماهیت روش این است که دقت در آن مهم است. شکل گرامینه باید با یک فرمول شیمیایی خاص باشد، که برای محاسبه محتوای در یک نمونه از اجزای خاص استفاده می شود. رسوب کلسیم در خنک سازی و فرآیند توزین باید بخار آب را از هوا جذب نکنید، احیا کنید یا اکسیداسیون کنید. اگر رسوب دارای ویژگی های فیزیکی مشابهی باشد، در ابتدا با استفاده از واکنش های شیمیایی خاص به شکل پایدار تبدیل می شود. برای مثال، اگر لازم است محاسبه کسر کلسیم کربنات کلسیم در مواد، فرم گرانشی از اکسید کلسیم، قادر به جذب دی اکسید کربن و آب، به سولفات کلسیم تبدیل شود. برای این، رسوب کلسینه با اسید سولفوریک با رعایت رژیم دما (500 درجه سانتیگراد) درمان می شود.

کارد و چنگال برای مطالعه

چه چیزی برای انجام چنین روش تجزیه و تحلیل مورد نیاز است؟ نسخه گاورومتریک شامل استفاده از ظروف شیمیایی مخصوص اندازه بزرگ می شود. در اینجا، عینک های نازک دیواری از حجم های مختلف، قرقره ها، شیشه های شیشه ای، شیشه ای، کیسه های پرسلن، جعبه های شیشه ای استفاده می شود. روشهای گراویمتریک و تیترمتریک فقط استفاده از ظروف خالص را انجام میدهند، بنابراین در محاسبات هیچ خطایی وجود ندارد. لکه های خشک یا قطره ها نشان دهنده حضور اجزای چربی در سطح شیشه است. بارش به چنین لایه پایبند است، در نتیجه، انتقال کامل به فیلتر پیچیده تر خواهد شد. روش انجام روش غربالگری تجزیه و تحلیل شامل شستشوی دقیق ظروف با مواد شوینده است. برای تمیز کردن بوته های پرسلن، رقیق کردن اسید هیدروکلریک داغ استفاده می شود، سپس یک محلول از ترکیب کروم است. توصیه می شود قبل از شروع کار، ظروف تمیز را گرم کنید.

تجهیزات تحقیقاتی

تفاوت روش گراویتی تجزیه و تحلیل چیست؟ ماهیت روش، تعیین کمی از اجزای ماده است. تجهیزات مورد نیاز برای چنین مطالعاتی مشابه آنچه که در تجزیه و تحلیل کیفی استفاده می شود، مشابه است. برای اهداف عملی، حمام آب، مثلث چینی، کابینت خشک کردن، بوته، کوره های صدا خفه، مشعل گاز مورد نیاز است. برای کالیبراسیون در مشعل گاز کوره های پرسلن، مثلث ساخته شده از لوله های پرسلن، نصب شده بر روی یک پایه فلزی استفاده می شود. یک مثلث از این اندازه را انتخاب کنید تا بوته از آن یک سوم ارتفاع بلندتر شود. بوته ها به صورت کوره با استفاده از پیک های طولانی که دارای راهنمایی های صاف و منحنی بالا هستند معرفی می شوند. آنها نباید غرق شوند. قبل از استفاده، انتهای فورسپس ها تمیز می شوند، در یک مشعل گاز یا در یک کوره کور می شوند. دسیکاتورها برای خنک کردن کالیبراسیون یا گرم کردن مواد به دمای اتاق استفاده می شوند. این یک ظرف شیشه ای ضخیم است که با پوشش زمین پوشیده شده است. قسمت پایین دستگاه خشک کن با مواد هیدروکسیک پر شده است:

• قطعات اکسید کلسیم؛
• اکسید فسفر (5)؛
• اسید سولفوریک کنسانتره

اسید سولفوریک به شدت جذب رطوبت می کند. کار با دسیکاتور، مهم است که اطمینان حاصل شود که قطعات روانکاری یک لایه روان کننده دارند.

قوانین نمونه برداری برای آزمایش

طبقه بندی روش های تجزیه و تحلیل گراویتی شامل کار با مواد است. به طور متوسط نمونه ای است که حاوی مقادیر کمی از مواد تجزیه شده است که خواص شیمیایی و فیزیکی آن مشخصه اصلی اصلی است. صحت نمونه برداری بر دقت خواص شیمیایی و فیزیکی و ترکیب شیمیایی مواد مورد بررسی تاثیر می گذارد. انتخاب نمونه های متوسط با مراقبت های ویژه انجام می شود، در غیر این صورت احتمال اشتباه نادرست است و نتیجه نادرستی از مطالعه را بدست آورده است. لازم به ذکر است که قطعات بزرگ ترکیب شیمیایی می تواند به طور قابل توجهی از گرد و غبار متفاوت باشد. بنابراین، سه گزینه وجود دارد:

• نمونه اولیه - مورد نیاز برای مرحله اول آزمایش؛
• گذرنامه یا آزمون آزمایشگاهی - با کاهش نمونه اولیه به توده ای که برای تجزیه و تحلیل شیمیایی و مکانیکی مکانیکی مورد نیاز است؛
• تحلیلی - از نمونه آزمایشگاهی برای تجزیه و تحلیل شیمیایی انتخاب شده است.

چنین بخش هایی به عنوان شیمی تحلیلی وجود دارد. روش گراویتی تجزیه و تحلیل یکی از راه های ایجاد ترکیب کمی یک ماده است. برای جلوگیری از تغییرات رطوبت و ترکیب شیمیایی ماده، مواد مورد نیاز برای تجزیه و تحلیل گرانشی در کیسه های محکم بسته با ورقه ها ذخیره می شوند. بخشی از نمونه برای تجزیه و تحلیل مستقیم مورد نیاز است، و بعضی بعضی به عنوان ذخایر باقی می مانند.

آماده سازی نمونه برای تحقیق

نمونه نمونه ای از نمونه تحلیلی نمونه ای است که برای تجزیه و تحلیل شیمیایی مورد استفاده قرار می گیرد. اندازه نمونه نقش مهمی در تعیین مقدار کمی دارد. بیشتر نمونه برای تحلیل gravimetry گرفته می شود، نتیجه دقیق تر خواهد بود. اما در عین حال، فرآیند فیلتر کردن رسوب حاصل، کالباس شدن آن، شستشو پیچیده است. به همین علت زمان تجزیه و تحلیل به طور قابل توجهی افزایش یافته است. در نمونه های کوچک، دقت تعیین شده به طور قابل توجهی کاهش می یابد. برای انجام وزن نمونه هایی از اجزای جامد، از شیشه ای کوچک استفاده کنید. مواد دائمی، هیدروسیکولی باید در کیسه ای بسته بندی شوند.

شرایط بارش

برای ارائه این مواد، ارائه یک ایده خوب خواهد بود. روش گراویتی تجزیه و تحلیل در این مرحله شامل انتقال کمی از اجزای مورد نظر به یک ماده شیمیایی خاص است. دانستن جرم رسوب، شما می توانید درصد مولفه تعیین شده را محاسبه کنید. دقت تجزیه و تحلیل بستگی به کامل بودن رسوب دارد. از جمله دلایل اینکه کل مولفه محاسبه نشود، می توان ناپایداری بارش را ذکر کرد. رسیدن به بارش مطلق غیرممکن است، تنها ممکن است به حداقل رساندن ضررهای احتمالی باشد. برای تجزیه و تحلیل، یک رسوب انتخاب شده است - رسوب تقریبا نامحلول. برای جلوگیری از چنین واکنش های شیمیایی، این مقدار بیش از حد مصرف می شود. شرایط خاصی برای رسیدن به رسوب بلورین وجود دارد:

• از راه حل های رقیق، رسوب با محلول های ضعیف رسوب انجام می شود؛
• محلول های گرم شده توسط رسوبات داغ تهیه می شوند.

برای آزمایش یک واکنش کیفی برای یون قابل تشخیص انتخاب شده است. برای هر یون که تعیین می شود، یک رسوب ویژه انتخاب می شود. در این رابطه، ذراتی که می توانند با رسوبات کامل تداخل داشته باشند، می توانند ماسک شوند یا از محلول مورد بررسی قبل از انجام تجزیه کمی انجام شود.

انتخاب رسوبات خاص برای تمام یون های قابل تشخیص غیرممکن است. سپس لازم است از ماسک کردن یونهای دخالت کننده در بارگیری استفاده شود یا آنها را از محلول قبل از رسوب جدا کند. دانستن ویژگی های بارش کریستال، می توان از شرایطی که باعث شکل گیری بلورهای بزرگ می شود استفاده شود.

1. رسوب از محلول های داغ رقیق شده با یک رسوب دهنده گرفته شده در یک غلظت کوچک انجام می شود. هنگامی که گرم می شود، حلالیت بلورهای کوچک افزایش می یابد، بنابراین غلظت رسوب دهنده و یون در محلول افزایش می یابد. با توجه به این پدیده، کریستال های بزرگ شکل می گیرند که زمان لازم برای حل شدن در هنگام گرم شدن را ندارند.
2. رسوب دهنده به مادهیی که میزان کم آن تعیین می شود، رسوب می کند. برای مخلوط کردن، از یک میله شیشه ای استفاده کنید که نباید پایین و دیواره های شیشه را لمس کند. با تکان دادن، رشد کریستال تحریک می شود، به عنوان تعدادی از مراکز کریستال کاهش می یابد.
3. رسوب را برای چند ساعت حفظ کنید. رسوبات آمورف تحت شرایط ویژه رسوب می شوند، زیرا آنها مستلزم جذب ناخالصی های مختلف و ظهور محلول های کلوئیدی هستند.

مشکلات تجزیه و تحلیل گرانشی

دقت محاسبات کمی تحت تاثیر کیفیت رسوب قرار می گیرد. هنگامی که آن کثیف می شود، دقت اندازه گیری ها به طور قابل توجهی کاهش می یابد، خطا افزایش می یابد. علت آلودگی در تخریب مواد مخدر است که میزان مواد خارجی است. دو نوع تخلیه وجود دارد:

• جذب سطحی؛
• مسدود شدن

برای بررسی کامل بودن بارش یون جدا شده، چند قطره از این واکنش به محلول تشکیل شده در بالا رسوب افزوده می شود. با رسوب کامل یون جدا شده، محلول شفاف باقی خواهد ماند.

نتیجه گیری

تجزیه و تحلیل کیفی شامل تعیین مقدار کمی از یون های معدنی در مواد مورد مطالعه است. وظایف اصلی تجزیه و تحلیل کیفی تشخیص در نمونه انتخاب شده و شناسایی اجزای خاصی است: یونها یا عناصر شیمیایی، یک ماده خاص یا یک گروه کاربردی. یک روش تجزیه کسر برای تحقیق در مورد مخلوط های ساده در هنگام جستجوی تعدادی از اجزای مناسب مناسب است. برای چنین تجزیه و تحلیل گرامشی، نمونه های جداگانه و تعداد کمی از واکنش های کیفی مورد نیاز است. به منظور تعیین کامل اجزای معدنی موجود در ماده مورد مطالعه، مخلوط اولیه در ابتدا به "گروه های تحلیلی" تقسیم می شود و سپس هر یون با کمک واکنش های خاص کشف می شود. تجزیه و تحلیل کیفی سیستماتیک باعث افزایش قابلیت اطمینان اطلاعات حاصل از آن می شود. قبل از انجام تجزیه و تحلیل کمی، مهم است که ترکیب کیفی نمونه را درک کنید تا روش مطلوب را انتخاب کنید.